1、概述

目前，用于外科植入物和矯形器械的醫(yī)用金屬材料主要形成了不銹鋼、鈷基合金和鈦合金 3 大系列 [1] ，而鈦合金由于比重小、比強(qiáng)度高、彈性模量低、耐腐蝕以及優(yōu)良的生物相容性和加工成形性被越來(lái)越多地應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域，其中鈦合金棒絲材主要用于加工制造植入人體的功能結(jié)構(gòu)材料，如長(zhǎng)尾椎弓根螺釘、定向椎弓根螺釘、股骨逆行髓內(nèi)釘及連接棒等。由于產(chǎn)品設(shè)計(jì)及加工條件等因素影響，部分鈦合金棒絲材表面會(huì)保留到最終產(chǎn)品，所以醫(yī)用鈦合金棒絲材對(duì)表面質(zhì)量要求很高。而鈦棒鈦絲材表面缺陷中，細(xì)微裂紋的危害最大。本文選取目前常用規(guī)格的醫(yī)用鈦合金棒絲材，采用目前工業(yè)上已經(jīng)應(yīng)用的目視、超聲等無(wú)損檢測(cè)方法開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)。

2、實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)選擇目前常用的醫(yī)用鈦合金棒絲材共 20 支，其中φ2.4mm 絲材 3 支、φ5.1mm 絲材 3 支、φ5.2mm 絲材 3 支、φ6.0mm 棒材 3 支、φ13.5mm 棒材 2 支、φ14.5mm 棒材 2 支及 φ16.5mm 棒材 4 支，棒絲材長(zhǎng)度范圍為 2000~3000mm。

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本次實(shí)驗(yàn)采用的檢測(cè)設(shè)備有：手持放大鏡、體式放大鏡、蔡司光學(xué)顯微鏡、CTS-22 型超聲探傷儀、EEC 渦流探傷儀、X 射線(xiàn)探傷機(jī)、DPT-5 型著色滲透探傷劑及自乳化/后乳化熒光滲透檢測(cè)系統(tǒng)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 目視檢測(cè)

目視檢測(cè)中 3 支 φ2.4mm 絲材、2 支 φ5.2mm 絲材、1支 φ6.0mm 棒材、1 支 φ13.5mm 棒材、1 支 φ14.5mm 棒材、2 支φ16.5mm 棒材未檢出裂紋，而其余棒材均發(fā)現(xiàn)不同程度裂紋，對(duì)裂紋位置進(jìn)行標(biāo)記和記錄，如圖 1 和圖 2 所示。

3.2 超聲/渦流檢測(cè)

3.2.1 超聲橫波檢驗(yàn)

對(duì) φ13.5mm、φ14.5mm、φ16.5mm 棒材進(jìn)行超聲橫波檢驗(yàn)，采用 CTS-22 超聲波探傷儀及水浸聚焦探頭，人工槽傷尺寸為 15×0.1×0.1mm（長(zhǎng)×寬×深）。探傷結(jié)果如下：

φ13.5mm 的 1# 棒材有不超標(biāo)的單顯信號(hào)（-6dB），2# 未發(fā)現(xiàn)缺陷信號(hào)；φ14.5mm 的 1# 棒材有不超標(biāo)的單顯信號(hào)（-3dB），2# 未發(fā)現(xiàn)缺陷信號(hào)；φ16.5mm 的 1#、3#、4# 棒材未發(fā)現(xiàn)缺陷信號(hào)，2# 有超標(biāo)缺陷信號(hào)（+2dB），且該棒材其余部分還存在不超標(biāo)的單顯信號(hào)（-3~-1dB）。

3.2.2 渦流檢驗(yàn)

對(duì) φ5.1mm、φ5.2mm 和 φ6.0mm 棒絲材進(jìn)行渦流探傷，采用 EEC-22+渦流探傷儀及穿過(guò)式渦流探頭，靈敏度用 φ5.5mm 標(biāo)準(zhǔn)人工傷（15×0.1×0.1mm）（長(zhǎng)×寬×深）設(shè)置，采用不同的頻率和增益參數(shù)，對(duì)棒、絲材進(jìn)行渦流探傷，結(jié)果 9 支棒絲材均沒(méi)有明顯的缺陷信號(hào)，不能有效檢出棒絲材表面裂紋缺陷。

3.3 X 射線(xiàn)檢測(cè)

對(duì) φ5.2mm 的 2#、3# 絲材和 φ5.5mm 標(biāo)準(zhǔn)棒，進(jìn)行了X 射線(xiàn)檢測(cè)，結(jié)果只有標(biāo)準(zhǔn)棒的人工傷在底片上可見(jiàn)，其中 15×0.2×0.2mm（長(zhǎng)×寬×深）的人工傷清晰可見(jiàn)，5×0.1× 0.1mm 的人工傷隱約可見(jiàn)，而 φ5.2mm 的 2#、3# 棒材裂紋均未被發(fā)現(xiàn)。

3.4 著色檢測(cè)

對(duì) 10 支棒絲材進(jìn)行著色滲透檢查，結(jié)果 3 支 φ2.4mm絲材、φ5.2mm1# 和 φ14.5 mm2# 均未有裂紋顯示出來(lái)，而其余棒絲材則發(fā)現(xiàn)有不同程度的顯示，結(jié)果如圖 3 所示。

φ16.5mm2# 棒材裂紋顯示最為明顯，而 φ5.2mm 的 2# 和3# 絲材裂紋顯示太淺，無(wú)法辨識(shí)。

因 3 支 φ5.2 mm 絲材中 2 支有肉眼可見(jiàn)的裂紋，但著色后并未明顯顯示，故對(duì)其進(jìn)行白化處理后再次著色，顯像 30 分鐘后，看到 2# 和 3# 絲材有裂紋顯現(xiàn)出來(lái)，但是顏色很淺，而 1# 仍未顯示出裂紋缺陷，結(jié)果如圖 4 所示。

3.5 熒光檢測(cè)

依據(jù) HB/Z61-1998 標(biāo)準(zhǔn)，采用 3 級(jí)靈敏度進(jìn)行熒光滲透檢測(cè)，除 φ2.4 的 1~3#、φ5.2 的 1~2# 及 φ16.5 的 4# 未發(fā)現(xiàn)裂紋外，其他棒絲材都發(fā)現(xiàn)了裂紋類(lèi)缺陷顯示。

3.6 結(jié)果驗(yàn)證及分析

為了對(duì)比各種檢測(cè)方法對(duì)鈦合金棒材表面裂紋的檢驗(yàn)效果，根據(jù)記錄，對(duì)每種檢驗(yàn)方法檢測(cè)出的裂紋位置及認(rèn)為合格的位置，進(jìn)行橫截面顯微金相觀(guān)察。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：

目視檢測(cè)能夠檢出大部分表面開(kāi)口較寬的裂紋，對(duì)于表面開(kāi)口寬度很小的細(xì)微裂紋缺陷容易漏檢，借助放大鏡進(jìn)行觀(guān)察能得到一定程度的改善。

超聲橫波檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)靈敏度越高，雜波也會(huì)越高，當(dāng)量小于人工槽傷（15×0.1×0.1mm）的缺陷，其回波幅度低，不容易和雜波或者表面劃痕回波區(qū)分開(kāi)，可以有效檢出當(dāng) 量大于最小人工傷（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂紋缺陷。

射線(xiàn)檢驗(yàn)比較容易發(fā)現(xiàn)具有一定體積的缺陷，不適合用于面積性裂紋類(lèi)缺陷的檢測(cè)；渦流檢測(cè)結(jié)果受棒絲材表面狀況和缺陷特征等影響，尤其對(duì)缺陷深度敏感，若缺陷深度很淺則不易和劃痕區(qū)分開(kāi)。

著色檢測(cè)可以檢出毛細(xì)作用明顯（本實(shí)驗(yàn)中深寬比大于 1.5）的開(kāi)口裂紋缺陷，棒材白化（弱酸洗）后進(jìn)行著色，缺陷顯示變得明顯，檢出率有所提高。

熒光檢驗(yàn)相比于著色及上述其他檢測(cè)方法對(duì)于表面開(kāi)口微裂紋靈敏度高，細(xì)微裂紋缺陷顯示更直觀(guān)也更突出，能夠檢出的微裂紋尺寸也更小，表面微裂紋的檢出率也更高。

對(duì)熒光檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行橫截面金相分析，并不是熒光檢測(cè)標(biāo)識(shí)出的所有位置都有裂紋的存在，而在某些熒光檢測(cè)未標(biāo)識(shí)缺陷的位置卻發(fā)現(xiàn)了裂紋，如圖 5、6 所示。

對(duì)于熒光檢測(cè)漏檢、誤檢的原因，經(jīng)分析認(rèn)為，是由于醫(yī)用棒絲材其曲率半徑小而曲率大，長(zhǎng)徑比很大的外形特征及其不大于 0.8μm 表面粗糙度對(duì)熒光檢測(cè)造成了影響，如圖 7 所示。具體說(shuō)來(lái)，對(duì)熒光滲透液的滲透和清洗過(guò)程乃至暗室檢測(cè)都提出了考驗(yàn)。譬如熒光滲透檢測(cè)過(guò)程中棒絲材之間的隔離和支撐都有可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響，如圖 7 中所示熒光檢測(cè)漏檢的 φ14.5mm2# 棒材表面裂紋只有10mm 長(zhǎng)，認(rèn)為可能是由于棒絲材相互擠壓挨碰在一起而使?jié)B透液未能充分滲透而導(dǎo)致漏檢。醫(yī)用棒絲材又細(xì)又長(zhǎng)的圓柱體幾何特征，給熒光滲透液的清洗造成了麻煩，很容易出現(xiàn)棒絲材某一部位清洗程度剛好的同時(shí)其他部位清洗不充分或者過(guò)度的情況。清洗不充分，則棒材表面的某些劃傷，可能會(huì)殘留熒光滲透液并在后續(xù)顯像中顯示為線(xiàn)狀缺陷，如 φ5.1 mm 絲材的 3# 及 φ6.0 mm 棒材的1# 和 2#，經(jīng)解剖，在熒光檢測(cè)標(biāo)出的裂紋位置只發(fā)現(xiàn)劃傷并未發(fā)現(xiàn)裂紋；如圖 5 中所示的 φ16.5mm3# 棒材表面裂紋，由于深寬比很小，容易過(guò)清洗，熒光檢測(cè)則漏檢了。暗室觀(guān)察這種細(xì)且長(zhǎng)的棒絲材也有一定的困難，譬如圖 6 中φ16.5mm3# 棒材在熒光檢測(cè)時(shí)，暗室起初觀(guān)察有裂紋類(lèi)缺陷顯示，但后來(lái)又被排除，判定為劃痕。

4、結(jié)束語(yǔ)

本次實(shí)驗(yàn)，對(duì)于醫(yī)用鈦合金棒絲材，目視檢測(cè)能夠檢出大部分表面開(kāi)口較寬的裂紋缺陷，只是對(duì)于表面開(kāi)口寬度很小細(xì)微裂紋缺陷容易漏檢，借助放大鏡進(jìn)行觀(guān)察能夠得到一定程度的改善；超聲橫波可以檢出缺陷當(dāng)量不小于最小人工傷（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂紋缺陷；射線(xiàn)檢驗(yàn)容易發(fā)現(xiàn)具有一定體積的缺陷，對(duì)于面積性的裂紋缺陷不易檢出；著色檢測(cè)可以檢出毛細(xì)作用明顯（本實(shí)驗(yàn)中深寬比大于 1.5）的開(kāi)口裂紋缺陷，棒材白化（弱酸洗）后進(jìn)行著色，缺陷顯示變得明顯，檢出率有所提高；熒光檢測(cè)相比于著色和其他上述檢測(cè)方法對(duì)表面開(kāi)口細(xì)微裂紋的檢測(cè)效果要好，細(xì)微裂紋缺陷顯示更直觀(guān)也更突出，能夠檢出的微裂紋幾何尺寸也更小，表面微裂紋的檢出率也更高。但醫(yī)用棒絲材的形狀特點(diǎn)和表面特征，對(duì)熒光滲透液的滲透和清洗過(guò)程乃至暗室檢測(cè)都提出了考驗(yàn)，導(dǎo)致熒光滲透檢測(cè)也會(huì)出現(xiàn)漏檢和誤判現(xiàn)象。綜而言之，目視、超聲橫波、渦流、射線(xiàn)、著色及熒光檢測(cè)各有其優(yōu)點(diǎn)和局限，相對(duì)而言，熒光滲透檢測(cè)對(duì)醫(yī)用鈦合金棒絲材表面開(kāi)口表面細(xì)微裂紋的檢測(cè)效果較其它方法更好，但因棒絲材形狀和表面特征影響，也會(huì)出現(xiàn)漏檢和誤判現(xiàn)象。

當(dāng)然，本次實(shí)驗(yàn)選用鈦合金棒絲材數(shù)量有限，同時(shí)受檢測(cè)設(shè)備和人員水平等因素影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能并不具有代表性。僅在一定程度上，對(duì)醫(yī)用鈦合金棒絲材的工業(yè)化無(wú)損檢測(cè)提供了參考。筆者謹(jǐn)以此文拋磚引玉，希望有新的無(wú)損檢測(cè)方法或者設(shè)備能夠被推出和應(yīng)用，解決醫(yī)用鈦合金棒絲材表面裂紋類(lèi)缺陷工業(yè)化無(wú)損檢測(cè)的難題。

參考文獻(xiàn)：

[1]于振濤，余森，張明華，等.外科植入物用新型醫(yī)用鈦合金材料設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)與應(yīng)用現(xiàn)狀及進(jìn)展[J].中國(guó)材料進(jìn)展，2010（12）.

[2]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T13810.外科植入物用鈦及鈦合金加工材[S].

[3]付直.小規(guī)格鈦棒的超聲無(wú)損檢測(cè)工藝研究[C].冶金及材料分析測(cè)試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)，2010.

[4]蘭賢輝，彭常戶(hù)，范志山，等.鈦合金小棒材超聲波檢測(cè)缺陷漏檢原因[J].無(wú)損檢測(cè)，2015，37（1）.

[5]王建國(guó)，劉京州.鈦合金棒材超聲波水浸分區(qū)探傷系統(tǒng)近表面探頭及其水距的選擇[C].陜西省無(wú)損檢測(cè)年會(huì)，2012.

[6]李小娟，王黎，高曉蓉，等.超聲無(wú)損檢測(cè)成像技術(shù)[J].現(xiàn)代電子技術(shù)，2010（21）.

[7]夏紀(jì)真.中國(guó)無(wú)損檢測(cè)技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[C].第二屆中國(guó)（北京）國(guó)際無(wú)損檢測(cè)應(yīng)用設(shè)備展覽會(huì)，2013.

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