1、引言

鈦合金具有比強度高、抗疲勞、耐腐蝕等系列優異性能，廣泛用于制造飛機承力梁、起落架、隔框、吊架、機匣、葉片等重要構件[1-4]。隨著航空技術的不斷發展，減重與控制成本成為其面臨的重大課題。超塑成形/擴散焊接(SPF/DF)技術在結構減重與降成本方面具有顯著優勢。TC4鈦合金具有出色的強韌性能，優異的耐腐蝕性及良好的高溫穩定性，已廣泛用于機身、發動機等復雜薄壁構件制造。然而，相對于其他鈦合金牌號，TC4合金的精密加工和復雜成型仍極具挑戰性[5-7]。細晶/超細晶鈦合金可顯著降低鈦合金超塑性成形溫度并提高成形速率。同時，細化晶粒還可提高合金的強塑性匹配及疲勞強度。因此，研究鈦合金在加工及熱處理過程中的組織細化規律，開發超細晶制備新方法具有重大工程價值。

熱機械加工(TMP)是工業化制備細晶組織的有效方法[8-9]。對于鈦及鈦合金等高層錯能金屬，位錯交滑移和攀移容易進行。在高溫變形過程中 β相更易發生動態回復(DRV)，而動態再結晶(DRX)難以發生[9]。因此很難通過β相的動態再結晶細化晶粒。Fan等[9]在TA15合金β單相區變形過程中發現，DRX的形核速率較低，從而形成細小DRX晶粒與粗大原始晶粒組成的混晶組織。TC11合金的研究表明，DRV是合金β單相區變形的主要機制，合金只有在低溫、較高應變速率下(1000℃/0.1s^-1)發生連續動態再結晶(CDRX)[10]。Vo等人[11]在IMI834合金β變形的研究中亦發現，動態再結晶很難充分進行，必須通過后續靜態再結晶使組織細化。

值得注意的是兩相區TMP工藝，將形變與相變有機結合，材料同時發生動態再結晶及相變，細化效果顯著9。國內外學者對鈦合金在α/β兩相區的動態再結晶行為及組織細化規律進行了系列研究[12-14]。結果表明，不同初始組織影響合金的再結晶行為，其中細片層組織最有利于晶粒細化，變形過程中同時發生α相的非勻質形核與非連續動態再結晶(DDRX)。Matsumoto等人[15]指出片層組織兩相區熱加工過程中發生DDRX，而等軸組織以CDRX機制為主導;小應變量下，α片層界面發生晶界弓出形核即DDRX,而在片層內部形成亞晶,亞晶進一步演化為小角度晶界(LAGBs)、大角度晶界(HAGBs)，最終完成CDRX過程。Park等[16]研究了不同片層組織在兩相區加工過程中的組織演化，其中細片層

組織再結晶速率最快，粗片層組織再結晶速率慢。Park[16-17]等人研究了兩相區變形工藝對Ti-6Al-4V合金組織演化及再結晶的影響規律。結果表明，變形量增加、溫度/應變速率降低促進片層a相的動態球化。當變形溫度800℃、應變量1.4、應變速率0.1s^-1時，可獲得細小均勻的動態再結晶晶粒。中南大學周科朝等人[13]在Ti-55511合金研究中亦發現，細片層組織在變形過程中流變應力最低，細化效果顯著。Park等[16]提出了兩相區降溫軋制工藝，其中兩相區高溫變形有利于片層α相充分再結晶，而低溫變形可有效抑制晶粒長大，最終成功制備出Ti-6Al-4V超細晶組織。日本學者Matsumoto等[18]研究發現TC4合金晶粒細化效果與初始組織、變形量、變形溫度以及應變速率等多因素相關。當變形溫度700℃，應變量0.7，應變速率10s^-1時，可以得到平均晶粒尺寸約1μm的細晶組織。韓國學者Park等人[17]在TC4合金中發現，動態再結晶體積分數隨應變量的增加和應變速率的提高而增加，合金在在800℃、0.1s^-1應變速率、1.4真應變下可發生充分再結晶，獲得平均晶粒尺寸約2μm的細晶組織。綜上可見，鈦合金片層組織兩相區熱加工是商業上獲得細晶板材的有效方法。然而，關于鈦合金兩相區變形，尤其是兩相區低溫區變形的研究更多為Gleeble熱模擬及實驗室軋制。對于鈦合金在兩相區低溫區工業化生產過程中的組織演化行為及細化機制的研究卻鮮有報道。

鈦合金的密排六方結構導致其各向異性強[19]，在塑性變形過程中不同取向晶粒的應變分布差異大，易形成細小動態再結晶晶粒與粗大變形晶粒組成的混晶組織。Bieler[20]指出產生非均勻組織與晶粒取向有關，通過退火發生靜態再結晶有望改善熱軋形成的非均勻組織。中科院金屬所Li等人[21]在Ti-60合金中的研究表明，α/β兩相區換向軋制可弱化T織構，形成單一B織構，而傳統單向軋制在材料內部形成典型的B+T織構。通常，鈦合金室溫變形過程中發生的基面/錐面滑移、錐面滑移以及{1012}孿晶均使得晶體<0001>方向轉向外加應力方向，導致B織構的形成[22]。然而，換向軋制工藝、退火溫度等對TC4合金軋制板材組織均勻性、B型織構的影響規律仍需進一步探究。

本研究以航空工業中應用最廣泛的TC4合金為對象，以β淬火獲得的針α'狀馬氏體為初始組織，研究合金在兩相區低溫區換向包覆軋制過程中的組織、織構演化規律。在此基礎上，分析退火工藝對包覆疊軋TC4細晶板材組織性能的影響規律。相關研究可為工業上制備細晶鈦合金板材提供技術支持和理論指導。

2、實驗

本實驗采用航空級TC4鈦合金鍛坯作為初始材料，其化學成分如表1所示。成分測量利用ICP-AES及C、O、N、H分析儀確定。利用金相法及DSC差熱分析確定合金相變點約為992℃。材料加工及熱處理流程如圖1所示。首先利用1200mm四輥往復式熱軋機對原始鍛坯在β相區進行高溫開坯軋制及兩相區二火軋制。隨后對試樣進行β淬火處理得到針片狀的α'馬氏體。之后在低溫兩相區內進行一次換向包覆軋制和二次換向包覆軋制，獲得厚度約1mm，寬度約1200mm，長度約6000mm的合金薄板(為了便于區分，將一次換向包覆軋制試樣和二次換向包覆軋制試樣分別用CR1和CR2代替)。最后進行不同溫度的退火處理，退火溫度分別為720、750、780、810℃，退火時間為2h。

利用配備有高分辨EBSD探頭的GeminiSEM300場發射槍掃描顯微鏡(SEM)和蔡司光學顯微鏡對軋制和退火試樣進行顯微組織表征，利用ImageJ軟件，使用“劃線法”進行晶粒尺寸統計，測量不少于100個晶粒以提高統計準確性。金相樣品利用240#~3000#的碳化硅(SiC)金相砂紙進行研磨,再進行機械拋光處理,最后用Kroll試劑進行腐蝕。EBSD樣品用金相3000#砂紙研磨后進行電解拋光，電解液為醋酸:高氯酸=9:1，電壓選取36.5V，電流約為650mA，拋光30s。利用電子萬能試驗機測試包覆軋制及退火試樣的室溫力學性能，實驗方法參照ASTME8及AMS4911標準完成。

表1 TC4合金化學成分

Table 1 Chemical composition of TC4 alloy(wt%)

3、實驗結果

3.1合金開坯及二火軋制過程中的組織演化

圖2為鍛坯經過1050℃開坯軋制后的微觀組織。 α相發生塑性變形并產生動態回復/動態再結晶。同時，在變形過程中，晶界優先析出a相，晶界a相在后續變形過程中發生變形、彎曲。高溫大變形導致晶界α相呈現不連續分布，如圖2a所示。晶內α相在軋制溫度降至兩相區時析出，形成平行分布的α叢域(a colony)。多個α叢域交錯分布，猶如編制的網籃，通常把這種在β單相區開始變形，在α/β兩相區結束變形所得到的組織稱為網籃組織。圖2b為開坯軋制網籃組織的SEM照片。可以看出，片層α相與層間β相平行交替分布，α相長徑比較小。圖3為合金兩相區二火軋制后的顯微組織，其中圖3a為金相組織，圖3b為掃描電鏡二次電子像。在兩相區變形過程中，片層α相占主導，主要發生α相的變形與再結晶。由于兩相區變形量較小(40%~50%)，片層a相主要發生變形并彎曲，同時α相長徑比進一步降低。如圖3a、3b紅色圓圈所示，部分特定區域α/β相界面處的α相呈現等軸形貌，說明其在熱軋過程中發生了動態再結晶。

圖4為合金包覆軋制前β單相區淬火及淬火后兩相區加熱2h后的微觀組織。如圖4a、4b所示合金在β淬火后形成針狀 α ′馬氏體組織，馬氏體呈現多尺度，多變體分布。如圖4c所示，淬火組織兩相區加熱后仍呈現片層組織形貌。然而，由于兩相區加熱，α'馬氏體分解，形成片層a相。相較與 α ′馬氏體，片層a相寬度略微增加。圖4d為兩相區加熱組織的IPF圖。可見，片層a相亦呈現多尺度、多變體分布。由于a相在相變過程中未經過任何變形，此時α與β相滿足 Burgers關系，即 (0001) α ∥(1 1 0) β , [11 2 0] α ∥[11 1 ] β 。在上述晶體學關系下可形成12種a變體。如圖4e所示，ND附近的極點對應的變體，其c軸接近平行于ND方向，熱軋過程中很難發生充分塑性變形，從而很可能以原始變形晶粒存在于軋態組織中。而其它α變體與ND方向的夾角大致介于30°~75°,此時基面、柱面以及錐面滑移施密特因子(SFs)較高,可開啟多系滑移。這類 α變體熱軋過程中可發生充分變形,進而更容易產生動態再結晶,促進組織細化。

圖5為合金β淬火組織經過1次包覆軋制(CR1試樣)后的微觀形貌。由圖5a、5b可見板材經過包覆軋制后原始α片層組織基本消失，α相發生動態再結晶，呈現類等軸狀，平均晶粒尺寸約1.8μm。圖5c~圖5f進一步顯示了CR1試樣的IPF圖以及GOS圖。由圖可見，經過一次包覆軋制后形成細小等軸α晶粒與板條α晶粒組成的混合組織。由IPF圖可見，板條α晶粒以紅色晶粒為主，其取向接近<0001>//ND方向。GOS圖反映了晶粒內部取向差角的大小，取向差小于2°的藍色晶粒為再結晶晶粒，而取向差角大于2°為變形晶粒。由圖5d、5f可見板條α相GOS值較高，為變形晶粒;而板條間的等軸a相GOS值低于2°，為動態再結晶晶粒。細小等軸再結晶晶粒分布于板條α晶界處，呈現所謂的“項鏈狀”結構，為典型的非連續動態再結晶(DDRX)特征。

圖6d、6f的GOS圖可見，細小等軸晶粒為再結晶晶粒，而尺寸較大的多邊形/等軸晶粒為變形晶粒,2種晶粒均為c軸平行于ND方向的硬取向。合金經過2次換向包覆軋制后，在低溫大累積應變的作用下，發生了明顯的動態再結晶，晶粒尺寸顯著細化。然而由于不同取向晶粒的應變分配不同，即硬取向晶粒變形小，而軟取向晶粒變形充分，導致軋制后形成細小再結晶晶粒與變形晶粒組成的混晶組織。

圖6為合金β淬火組織經過二次包覆軋制(CR2試樣)后的微觀形貌。圖6a、6b為CR2試樣SEM組織，對比圖5a、5b可見，二次軋制后晶粒進一步細化，板條組織消失，α相呈現細小的等軸晶粒，平均晶粒尺寸約0.89μm。由IPF圖可見，a晶粒形成<0001>//ND的基面B織構。由圖6d、6f可見，仍呈現出尺寸較大的變形晶粒(淺綠色/黃色)與細小等軸再結晶晶粒(藍色)組成的混合組織。由圖6d、6f的GOS圖可見，細小等軸晶粒為再結晶晶粒，而尺寸較大的多邊形/等軸晶粒為變形晶粒，2種晶粒均為c軸平行于ND方向的硬取向。合金經過2次換向包覆軋制后，在低溫大累積應變的作用下，發生了明顯的動態再結晶，晶粒尺寸顯著細化。然而由于不同取向晶粒的應變分配不同，即硬取向晶粒變形小，而軟取向晶粒變形充分，導致軋制后形成細小再結晶晶粒與變形晶粒組成的混晶組織。

3.2退火對合金微觀組織及力學性能的影響

圖7、圖8為二次包覆軋制CR2試樣經過720~810℃退火的微觀組織。在720℃/2h退火后，由于溫度較低，試樣不足以發生完全再結晶，而只發生有限的靜態再結晶，再結晶比例較軋態樣品相略有增加，平均晶粒尺寸約1.86μm，如圖7a、圖8a所示。隨著退火溫度的升高，晶粒緩慢長大。同時，再結晶晶粒體積分數增加，而變形晶粒體積分數降低。在780和810℃(圖7c、7d),平均晶粒尺寸增大到2.91和2.79μm。

圖8為退火溫度對合金再結晶影響的規律。其中藍色為再結晶晶粒，黃色為亞晶粒，紅色為變形晶粒。隨著退火溫度的升高，再結晶晶粒體積分數不斷增加。而亞晶粒、變形晶粒的體積分數不斷降低。當退火溫度升高至780~810℃時，變形晶粒幾乎全部轉變為再結晶晶粒。由圖7和圖8可知，退火后晶粒尺寸均勻性相較于軋態組織有顯著改善。軋制時，不同取向晶粒動態再結晶程度不同，有的晶粒剛開始再結晶，有的仍呈現原始變形晶粒形貌，形成混晶組織。隨著退火的進行，動態再結晶晶粒發生長大，變形晶粒發生靜態再結晶。基于奧斯瓦爾德熟化理論，退火過程大晶粒晶界不斷遷移吞并小晶粒，晶粒發生長大，混晶組織得到有效改善。

3.3合金軋制及退火過程中的織構演變

已有研究表明，雙相鈦合金在兩相區熱軋時(不換向)形成(<0001>//ND)的雙織構，T織構的存在導致板材橫向強度高于縱向，對超塑性成形及安全服役產生不利影響。由圖9可見，一次包覆軋制后板材整體呈現(<0001>//TD)的T型織構，并有強度較低的(<0001>//ND)的B型織構，即形成強T+弱B的雙織構。T型織構的形成源于兩相區變形過程中，含有一定量的β相，β相在熱變形過程中易形成旋轉立方織構(rotate cube),旋轉立方織構在β相向a相相變過程中會促進T織構的形成。相較于CR1試樣，CR2試樣的B型織構(<0001>//ND)更集中，同時(<0001>//TD)的T型織構基本消失。經二次換向包覆軋制后織構類型發生改變，由一次包覆軋制的強T+弱B型織構演變為單一的強B型織構。這是由于第二次包覆軋制過程中，軋制溫度進一步降低，a相含量增加，同時換向軋制改變了板材的受力方式，更多的α相發生基面、錐面滑移，促使晶粒由<0001>//TD轉向<0001>//ND方向。CR2試樣經過不同溫度退火后，其織構類型與軋態試樣接近，仍為B型織構。不同的是，隨著退火溫度升高，B型織構的強度增加，其可能是退火過程中靜態再結晶所致。

3.4合金拉伸性能與強度各向異性

合金經不同溫度退火后的室溫拉伸性能如圖10所示。一次包覆軋制的CR1試樣具有高的屈服強度和抗拉強度，且TD方向的強度高于RD方向。隨著退火溫度的升高，合金強度降低，塑性提高，但2個方向之間始終存在明顯的強度差異。同時，TD、RD試樣在軋態的延伸率接近，隨著退火溫度的升高CR1試樣的橫縱向延伸率差異增加。

對于CR2樣品，合金軋態亦具有較高的強度，RD方向屈服強度和抗拉強度分別為1060和1075MPa,TD方向屈服強度和抗拉強度分別為1075和1085MPa。軋態試樣的橫向、縱向強度差異僅僅約15MPa。隨退火溫度的升高，橫向、縱向試樣強度均逐漸降低，塑性升高。當溫度升高至810℃時，RD方向屈服強度和抗拉強度分別降低到909MPa和921MPa,TD方向屈服強度和抗拉強度分別降低到883.50MPa和912.00MPa。合金橫、縱向力學性能差異顯著低于一次包覆軋制試樣。從圖10a和10d可以發現，二次包覆軋制試樣橫、縱向強度差異降低，且隨著退火溫度升高，TD和RD方向強度差異進一步縮小。可見，兩相區換向軋制可顯著降低板材橫向、縱向強度差異，是制備各向同性鈦合金板材的有效方法。

4、分析與討論

4.1板材軋制過程中的動態再結晶(DRX)

當變形量大于臨界變形量時會引起動態再結晶的發生。如圖 5c所示,形成細小等軸 α晶粒與板條α晶粒組成的混合組織。細小等軸晶粒沿原晶界突出生長,形成“項鏈狀”結構,這是發生非連續動態再結晶的典型特征 [10,23]。DDRX的形核過程由 HAGBs的遷移主導,形核通常在晶界處 [10]。而 CDRX晶粒是經過位錯積累形成位錯胞,位錯胞壁形成亞晶,亞晶界不斷吸收晶內位錯增加取向差 (< 15 °),直至形成再結晶晶粒。在此過程中取向差角是由LAGBs逐漸向 HAGBs轉變的。因此, CDRX形成新晶粒的 HAGBs(由 LAGBs轉變)取向差較低。而通過HAGBs遷移形成的晶粒具有任意取向差,其中也存在極高的 HAGBs。如圖 11a為 CR1晶界圖,將 HAGBs (> 15 °)的取向差角分為高、中、低, 3個區間,低區間為 15 ° ～ 20 °用圖中綠線表示,中區間為 20 ° ～ 50 °用圖中黑線表示,高區間為 > 50 °,用紅線表示。結果顯示,高角度晶界取向差角處于 15 ° ～ 20 °區間的僅占 6.59%,這些晶粒可能是通過 CDRX或 DDRX產生的。但可以推斷完全被高角度晶界 (> 50 °)包圍的晶粒不可能是通過 CDRX產生的。由圖 11可以看出取向差角 > 50 °晶粒比例更高,由此可以推斷在軋制過程中晶粒更多發生DDRX。

4.2退火對合金力學性能的影響

4.2.1晶粒尺寸的影響

隨退火溫度的升高,晶粒長大,材料的強度降低。這一變化可用 Hall-Petch關系式加以分析:

式(1)中, σs為材料的屈服強度, σ0為點陣摩擦阻力(對于同一種材料其值不變), K為常數, d為合金平均晶粒尺寸。

由式(1)可知,屈服強度與晶粒尺寸的平方根成反比,晶粒尺寸增大,強度減小。隨著退火溫度的升高,晶粒尺寸增大,抗拉強度和屈服強度逐漸減小,兩者基本符合 Hall-Petch關系。

4.2.2位錯密度的影響

退火過程中,合金發生回復再結晶,材料內部小角度晶界等亞結構減少,位錯密度顯著降低,熱軋產生的加工硬化現象消失,導致強度的降低。包覆軋制試樣及不同溫度退火試樣的幾何必須位錯(GNDs)密度如圖 12所示。合金退火后GNDs密度降顯著低。在810℃退火后,綠色區域顯著減少,試樣平均幾何位錯密度為 2.51 × 10¹⁴m^?2,與 CR2相比,降低了 1個數量級。同時,根據經典泰勒公式:

式中, σ0為合金強度, G是剪切模量, b是 Burgers矢量的大小, a是對位錯相互作用進行加權的因子, M為多晶體平均泰勒因子。由式(2)可知,流變應力與位錯密度的平方根成正比,隨著退火的進行,材料內部幾何必須位錯密度 ρ降低,合金強度 σ0 降低。其次,由于晶內幾何必須位錯密度的降低,亞結構減少,材料塑性變形過程中可以激發更多的位錯發生滑移,塑性增加。

4.3織構對合金強度各向異性的影響

如圖 9所示, CR1呈現 T型織構, CR2及退火態樣品均得到 B型織構,換向軋制使得 T織構弱化。鈦合金[0001]方向的彈性模量及強度高于其他方向 [24]。 T型織構即[0001]平行于 TD方向,當加載軸與 TD的 θ角為 0 °時柱面和基面滑移的施密特因子(SFs)均為 0,即 T型織構導致 TD方向屈服強度高于 RD方向。在對 TC4板材 2次換向軋制后，形成[0001]平行于ND的B型織構。為了確定晶體取向對強度各向異性的影響，對CR2試樣不同方向(RD、TD)加載時，柱面、基面和錐面滑移的SFs進行統計，如圖13所示。圖13a為CR2及不同溫度退火后柱面滑移Schmidt因子圖。通常，柱面滑移為鈦合金塑性變形最優開啟的滑移系，決定了合金的屈服強度。由圖13a可見，CR2試樣沿TD、RD方向拉伸時，其柱面滑移的施密特因子值均較高(約0.4)，經過退火處理后合金2個方向柱面滑移的施密特因子差值趨于一致，但相比于軋態CR2，退火態CR22個方向柱面<a> 滑移的施密特因子差值更小。由此可以推斷，換向軋制形成的B型織構使得合金沿TD、RD拉伸時柱面滑移SFs值高且差異較小，從而導致TD、RD方向的屈服強度差異小。在不同溫度退火后錐面滑移的SFs值如圖13c所示，也呈現出RD、TD方向SFs較高的趨勢，然而由于錐面滑移的臨界分切應力高，其在塑性變形中，不是決定合金屈服強度的主要因素。基面滑移的SFs圖表明，沿RD、TD方向拉伸時，SFs較低(約0.3)，基面滑移不易優先開啟。

5、結論

1)合金在兩相區一次包覆軋制過程中發生了DDRX，原始片層消失，a相發生球化，形成細小等軸再結晶α晶粒與尺寸較大的變形晶粒。

2)兩相區二次包覆軋制可獲得平均晶粒尺寸約為0.89μm超細晶組織。隨退火溫度升高，合金發生連續靜態再結晶，晶粒尺寸增大，組織均勻性提高。

3)CR2退火板材強度各向異性小，其源于B型織構 的形成，合金沿TD、RD方向變形柱面滑移的施密的因子趨于接近。退火板材強度降低源于晶粒尺寸增加與位錯密度降低的協同作用。

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（注，原文標題：包覆軋制TC4細晶板材組織性能演化規律_朱文光）

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